광학 분석과 SEM-EDS 분석에서의 필터 취급 및 처리

필터 준비에 대한 요구 사항
광학 현미경(JOMESA HFD) 뿐만 아니라 스캐닝 전자 현미경(JOMESA PSE)에서 필터 맴브레인을 분석하기 위해서는 몇 가지 요구 사항을 충족해야 합니다.

1.
필터는 초점의 제한된 깊이로 인해 충분히 평평해야 합니다.
전자는 유리를 투과하지 못하기 때문에 SEM -EDX 분석 시험 시 필터에 덮여 있는 유리 커버를 제거해야 합니다.

2.
입자는 고정되어야 하는데 이는 SEM-EDX 내에서 차징 된(charging) 파티클이 분석 과정에 날아가는 것을 방지하기 위함입니다. 더욱이 광학 현미경으로부터 필터 멤브레인을 SEM으로 이동하는 동안에 입자가 위치나 방향이 바뀌지 않도록 보장해야 하기 때문입니다. 이는 대형 입자의(500 mm 이상) 경우 매우 중요합니다.
이 고정은 광학이나 전자 현미경 이미지에 영향을 미치지 않아야 하며 그렇지 않으면 입자 기원을 정확하게 판단하는데 방해를 받을 수 있습니다. 또한 고정은 입자를 덮지 않아야 합니다.
그렇지 않을 시에는 EDS 분석이 제한적이거나 불가능할 수 있습니다.
광학 분석 경우에도 입자를 덮는 접착제 기반의 솔루션 은 배제해야 합니다.
필터에서 끈적거리는 카본 테이프로 입자를 수동으로 선별하는 것은 일련의 분석에서 시간과 비용의 이유만으로 고려되지 않을 수 있습니다.

3.
필터 멤브레인의 비 전도도로 인해 종종 좋은 SEM 이미지를 얻는 것이 거의 불가능하게 하는 SEM-EDS 차징(charging) 현상을 관찰할 수 있는데, 이는 입자가 적절하게 고정된 경우에도 정확한 EDS 분석 영역을 직면할 수 없습니다.
SEM 의 “ 저-진공” 또는 “ 가변 압력” 조건 이라는 것을 사용하는 것은 단지 타협 입니다. 차징(charging) 현상은 감소하지만 EDS 스펙트럼의 품질은 심각하게 저하 됩니다. 샘플(예 : 금 또는 탄소)의 코팅은 옵션이 아닙니다. 금속 코팅은 광학 현미경의 필터 분석에 영향을 미칩니다. 모든 입자가 금속으로 감지될 위험이 있습니다. 또한 EDS 스펙트럼은 코팅층의 신호에 의해 지나치게 좌우됩니다.
추가적으로 코팅에 필요한 공정과 시간과 비용이 많이 듭니다.
SEM-EDS를 통해 전도성, 이온성 액체를 사용하는 것이 확립이 되었고 단, 이 방법이 필터 멤브레인에 대한 입자 분석의 적용 및 조건은 아직 완벽한 상태는 아님을 밝혀 둡니다.

4.
필터에는 광학 현미경과 SEM-EDS를 동기화하는 마커가 있어야 합니다. 마커는 영구적으로 고정되어야 하며 저 비용의 마운트에 새겨야 합니다. 마커는 SEM에서뿐만 아니라 광학 현미경에서 볼 수 있어야 합니다. 그래서 간단한 인쇄 마커를 제외될 수 있습니다.

5.
광학 현미경 분석은 SEM-EDS 분석 보다 훨씬 빠르고 저렴하므로 필터 분석 중 외부 오염으로부터 보호해야 합니다.

6.
분석의 반복 또는 교차 검사를 허용하도록 분석한 필터를 보관할 수 있어야 합니다.

이러한 문제의 결과로 JOMESA는 PET 및 폴리 아마이드(나일론) 필터 멤브레인(특허출원 중) 에 대한 처리 절차를 개발해 왔습니다.

Step 1: JOMESA SEM 필터 마운트 SM60x60

SEM 필터 마운트는 접착 필터 홀더가 있는 기존 필터 마운트와 필터와 유리 커버 사이의 거리를 늘리는 “ 스페이서”라고 부르는 부품으로 구성되어 있습니다. 이렇게 하면 입자가 유리 커버에 달라붙지 않습니다. 보호 포일를 제거하면 필터 멤브레인을 부착할 영역이 표시되어 있습니다. 오른쪽 상단 모서리에 작은 구리 마커가 장착되어 있으며 이는 HFD 및 PSE에서의 필터의 정확한 위치 정렬을 위해 사용됩니다. 또한 PSE-EDS를 교정하기 위해 사용됩니다. SM60x60에는 샘플 식별을 위한 QR 코드를 부착할 수 있는 공간이 있습니다.

필터 마운트 SM60x60와 유리 커버, 보호 포일.

Step 2: The JOMESA 고정 솔루션 (Solution): 필터 상 입자의 안전한 고정

JOMESA 고정 솔루션은 아세톤 기반의 모노머 입니다. 필터 멤브레인을 용액에 적셔 필터 마운트에 배치합니다. 아세톤은 증발하고 입자와 필터 멤브레인 사이에 중합이 일어납니다. 입자는 이 중합에 의해 고정되는 것이며 입자의 상단부에는 커버가 되지 않습니다. 따라서 분석 결과에 영향을 주지 않습니다.

JOMESA 고정 솔루션 :

입자는 아래쪽만 고정됩니다.
고정이 안정적입니다.
분석 결과에 영향을 주지 않습니다.

기존 고정 접착제

상단에서 도포 됩니다.
입자와 필터가 정확히 붙지 않습니다.
파티클이 덮여있음 : 분석 결과 아주 나쁨

JOMESA 고정 솔루션은 어떻게 적용됩니까?

1 ml 용액 JOMESA 고정 솔루션 FS-ACR1 을 주사기로 뽑아냅니다.
JOMESA 고정 솔루션 FS-ACR1을 원형 마크 안쪽에 골고루 뿌려 줍니다.
필터를 솔루션 위에 안착 시키고, 자연 건조 시켜 줍니다.
필터를 외부 먼지로부터 보호하기 위해 유리 커버로 덮습니다. 이 조건에서 필터는 광학 현미경 HFD의 필터 홀더에 끼워 측정합니다.

Step 3: 광학 현미경에서 필터 측정 (JOMESA HFD)

광학 현미경 (JOMESA HFD)에서 필터 스캔을 하기 전에 시스템은 자동으로 상단 오른쪽에 정렬 마커로 이동합니다.
HFD의 이미지에 있는 정렬 표시 : Cu 디스크에는 중앙에 작은 구멍이 있습니다. 이 구멍은 이미지의 중앙에 자동으로 위치하고, 이 필터의 좌표에 대한 참고 값입니다.

Step 4: JOMESA 전도도 솔루션 CS-IL1
JOMESA 전도도 솔루션은 금속 입자와 필터를 전도성으로 만드는 유기 액체입니다. 이 이온성 액체는 C, O, N 및 H 원소만을 함유하고 있습니다.
전도도 솔루션 (용액) CS-IL1 을 사용하는 것은 선택 사항이지만 고 진공 상태의 정전기 차징(charging)이 이미지의 품질을 악화 시키고 완벽한 SEM 이미지를 요구하는 경우에 권장합니다.
만약 EDS 스펙트라만 얻고자 한다면 필요치 않습니다. 다만, 정확한 EDS 스펙트라를 요구될 경우에는 매우 권장합니다.

JOMESA 전도도 솔루션이 없는 상태
JOMESA 전도도 솔루션 적용 상태

JOMESA PSE 고 진공 성태에서 작업 시 논쟁 사항은 :
"...VPSEM과 ESEM에서 X-ray 미세 분석은 SEM 이미징을 보완하는데 유용한 도구가 될 수는 있지만, 분석자는 기존의 고 진공에서 달성한 분석 성능의 수준과 비교하여 가스 산란으로 인한 불가피한 한계를 인식해야 합니다. 일반적으로 SEM으로 주요 성분에 대한 유용한 결과를 얻을 수 있지만 마이너와 미량 성분은 심각하게 손상될 가능성이 높습니다. 마이크로 미터 치수가 있는 영역의 정량 분석이 심하게 손상되었습니다 ."
Dale E. Newbury, 국립 표준 기술 연구소 : 국립 표준 기술 연구소의 연구 저널 2002 Nov-Dec; 107(6): 567–603.